PLATEFORME DE SPECTROSCOPIES X ET SURFACE

PLATEFORME DE SPECTROSCOPIES X ET SURFACE

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Spectroscopies X et XPS – Surface STM/AFM

C’est l’une des deux plateformes expérimentales de l’IP2CT.

Analyses de surfaces, interfaces et couches minces.
• Réflectométrie X-UV haute résolution spectrale. Spéculaire et Hors spéculaire
• Spectroscopie d’émission X à haute résolution. WDS
• Spectroscopies de photoélectron : XPS, UPS et Auger
• Préparation d’échantillons en UHV et en présence de gaz oxydants ou réducteurs
• 2 dispositifs STM
• 2 dispositifs AFM
Imagerie 3D et caractérisation des comportements physiques (électronique, mécanique…) et chimiques des matériaux et des nanostructures à l’échelle nanométrique.

Responsables

Imad Arfaoui
Rabah Benbalagh

François Rochet

Microscope à effet Tunnel (STM)

Microscope à effet tunnel (STM) sous ultravide (10-11 mbar) et basses températures (jusqu’à 4 K, hélium liquide) combiné à un microscope à force atomique non-contact (LT STM/ QPlusNC AFM, Omicron)
Système équipé d’une chambre de préparation modulable (chauffage
(900°C), évaporation…). Balayage à 5 K – 1,8 μm en XY, 0,2 μm en Z – Autonomie : 20h à 5K

STM : Imagerie 3D et étude des propriétés électroniques de la surface de matériaux conducteurs, semi-conducteurs ou en couche mince et isolants en mode AFM Qplus
• Topographie (échelle moléculaire, échelle atomique)
• Spectroscopie (courbes I(V))
• Nano-manipulation

Microscope à force atomique (AFM)

Microscope à force atomique combiné à un microscope à effet tunnel (AFM
5100, Agilent) utilisé à l’air, sous atmosphère contrôlée ou en phase liquide équipé d’une chambre environnementale, d’une cellule liquide et d’un porte-échantillon chauffant (250°C)
Scanner AFM : Balayage 90 μm en XY, 8 μm en Z Modes contact et intermittent
Scanner STM : Balayage 1 μm en XY, 07 μm en Z

AFM : étude de la topographie et des propriétés mécaniques de tous types de matériaux
• Rugosité et nanoindentation
• Spectroscopie (courbes de force)
• Micro-manipulation

Réflectrométrie X-UV

• Spectro-goniomètre fonctionnant avec un tube RX à anode interchangeable
• Domaine spectrale des rayons X mous : 150 – 2000 eV
• Réflectométrie X de matériaux multicouches nanométriques, de préférence périodiques, pour déterminer l’épaisseur, la rugosité et la densité des différentes couches
• Possibilité de faire de la spectroscopie d’émission X pour déterminer les éléments majeurs et mineurs d’un échantillon solide à partir des émissions caractéristiques
• à haute résolution spectrale en utilisant le goniomètre comme un spectromètre plan.
• à faible résolution spectrale en utilisant un silicon drift detector. MONOX, permet de faire des mesures de réflectivité dans le domaine des rayons X mous (180 eV à 1800 eV ; 7 nm à 0,7 nm) d’échantillons multicouches. Le rayonnement incident peut être polychromatique (haut flux) ou monochromatique (bas flux).

Spectroscopie d’Émission X

• Spectroscopie d’émission X à haute résolution spectrale induite par électrons
• Domaine spectrale des rayons X mous : 150 – 3500 eV
• Étude des propriétés électroniques des solides, détermination de l’état chimique de l’atome émetteur, à partir de l’analyse des formes des bandes d’émission
• Possibilité des faire des dépôts de couches minces métalliques nanométriques par évaporation thermique dans la chambre de préparation IRIS, permet de faire de la spectroscopie d’émission X pour étudier la structure électronique d’échantillons solides. Le domaine spectral accessible est celui des rayons X mous.

L’excitation est faite par des électrons d’énergie variable ce qui permet de varier l’épaisseur analysée de quelques nm à plusieurs centaines de nm.

Spectroscopie de Photoéléctrons

Équipement d’analyse :
• L’équipement pouvant fonctionner à ultra-vide (10 -10 mBars) et en vide dégradé
• Source de rayons X monochromatique (Al @ 1471.6 eV et Ag 2980eV ) et source plasma UV (HeI @21.21 eV) • Analyseur Hémisphérique SPECS PHOIBOS et Détecteur 1DLD /MCP. 
• Énergie Cinétique de fonctionnement de 20eV à 3500eV. Permet d’obtenir une analyse sur une large échelle d’énergie de liaison

• Un manipulateur PREVAC avec porte échantillon chauffant, refroidissant et polarisable.
• Un Spectromètre de masse 
• Un canon à compensation de charge pour les échantillons isolants
• 3 lignes de gaz reliées à des vannes microfuite

Chambre de préparation : 
• Évaporation par canon à électrons focalisés pour matériaux précieux (Au, Pt) : épaisseurs de quelques nm. 
• Evaporateur Ferrovac pour le Zn, Fe et Cu pour une épaisseur de quelques nm à quelques microns.
• μ balance à Quartz pour le contrôle des dépôts. 
• Canon à Ion (Ar) pour la pulvérisation pour le nettoyage des échantillons. 0 à 3keV

• Source hybride plasma et radicaux de O2 fonctionnant à 5keV 
• Four de recuit sous UHV ou environnement gazeux. (Temp Max 1200°C) 
• Lignes de gaz neutres, oxydants et réducteurs 
• Spectromètre de masse

Cet ensemble complet permet l’analyse élémentaire et chimique de tous échantillons relatifs aux thématiques des sciences des surfaces. Le large diamètre de l’analyseur combiné à la source de rayons x monochromatique nous donne une résolution pour l’Ag3d de 690meV et pour le bord de Fermi meilleur que 70meV. Nous avons la possibilité de déterminer le travail de sortie, les déplacements chimiques et les structures électroniques d’une majorité de matériaux. La seule limitation est liée au parcours moyen des électrons.

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